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齊墩果酸的檢測方法

【鑒別】(1)取本品30mg在試管中,加氯仿3ml溶解后,加硫酸2滴,振搖5分鐘,氯仿層顯淡紅色。

(2)取本品約20mg,加醋酐1ml,微熱使溶解,滴加硫酸顯紫紅色,放置后色變深。

(3)取本品約10 mg,加香草醛冰醋酸溶液(取香草醛0.5g,加冰醋酸10ml使溶解,即得)0.2ml,加高氯酸0.8ml,置水浴中加熱數分鐘,顯紫紅色,加醋酸乙酯2ml中,紫紅色溶于醋酸乙酯中,放置不變色。

(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜第158圖)一致。

【檢查】氯化物 取本品50mg,加水25ml,強力振搖15分鐘,加稀硝酸10ml,濾過,取濾液依法檢查(中國藥典1990年版二部附錄48頁),與標準氯化負鈉溶液5ml制成的對照液比較,不得更濃(0.1%)。

有關物質 取本品,加乙醇-氯仿(1:1)制成每1ml含1mg的溶液,照薄層色譜法(中國藥典1990年版二部附錄30頁)試驗,吸取了上述溶液10μl,點于硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮(10:1)為展開劑,展開后,取出揮去溶劑,噴以磷鉬酸乙醇溶液(5-100)使顯色后,置120℃加熱數分鐘,除主斑點外,不得顯其他斑點。

干燥失重  取本品約0.5g,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(中國藥典1990年版)

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