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鹽酸小檗堿技術標準

鹽酸小檗堿      藥典2005版  第二部

拼音名:Yansuan Xiaobojian

英文名:Berberine Hydrochloride

【性狀】  本品為黃色結晶性粉末;無臭,味極苦。 本品在熱水中溶解,在水或乙醇中微溶,在三氯甲烷中極微溶解,在乙醚中不溶。

【鑒別】  (1)取本品約0.1g,加水10ml,緩緩加熱溶解后,加氫氧化鈉試液4滴,放冷(必要時濾過),加丙酮8滴,即發生渾濁。

(2)取本品約5mg,加稀鹽酸2ml,攪拌,加漂白粉少量,即顯櫻紅色。

(3)取本品約2mg,置白瓷皿中,加硫酸1ml溶解后,加5%沒食子酸的乙醇溶液5滴,置水浴上加熱,即顯翠綠色。

(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集320圖)一致。

(5)取本品約0.1g,加水20ml,緩緩加熱溶解后,加硝酸0.5ml,冷卻,放置10分鐘,濾過,濾液顯氯化物的鑒別(1)反應(附錄Ⅲ)。

【檢查】  其他生物堿  取本品,精密稱定;加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,作為供試品溶液;另取藥根堿對照品與巴馬汀訂對照品,精密稱定,分別加乙醇溶解并 稀釋制成每1ml中各含0.10mg與0.04mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取供試品溶液與藥根堿對照品溶液各3μl,分別點于同一含有0.1%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-二乙胺(8:2:2:1)為展開劑,展開立即檢視,供試品溶液如顯藥根堿的斑點,不得深于對照品溶液主斑點的顏色。另取供試品溶液與巴馬汀對照品溶液各3μl,分別點于同一含有0.1%按甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,晾干,置紫外光 燈(365nm)下檢視。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點,其熒光強度與對照品溶液的主斑點的比較,不得更強(提取品)。

氰化物  取本品0.50g,依法檢查(附錄Ⅷ F第一法),應符合規定(合成品)。

 有機腈  取研細的本品約0.25g,精密稱定,置25ml具塞錐形瓶中,加無水乙醚5ml,振搖5分鐘、用垂熔漏斗(G5)濾過,用無水乙醚洗滌3-4次(每次2ml),合并濾液與洗液,濃縮至約0.5ml,作為供試品溶液2另取胡椒乙腈對照品適量,精密稱定,加三氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗,吸取對照品溶液10μl與供試品溶液全量,分別點于同一硅膠G(厚度0.5mm)薄層板上,以苯-冰醋酸(25:0.1)為展開劑,展開,晾干,噴以5%鉬酸銨硫酸溶液,在105℃加熱10-20分鐘,檢視,供試品溶液在與對照品溶液所顯主斑點的相應位置上,不得顯雜質斑點(合成品)。

干燥失重  取本品,在100℃干燥5小時,減失重量不得過12.0%(附錄Ⅷ L)。

 熾灼殘渣  取本品1.0g、依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.2%(提取品)或0.1%(合成品)。

 重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過百萬分之二十(合成品)。

【含量測定】  取本品約0.3g,精密稱定,置燒杯中,加沸水150ml使溶解,放冷,移置250ml量瓶中,精密加重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)50ml,加水稀釋至刻度,振搖5分鐘,用干燥濾紙濾過,精密量取續濾液100ml。置250ml具塞錐形瓶中,加碘化鉀2g,振搖使溶解,加鹽酸溶液(1→2)10ml,密塞,搖勻,在暗處放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,溶液顯亮綠色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml重鉻酸鉀滴定液(0.016 67mol/L)相當于12.39mg的C20H18ClNO4。

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